測定熱塑性塑料維卡軟化溫度(VST)的試驗方法一般有四種:
(1)A50法 使用10N的力,加熱速率為50℃/h。
(2)B50法 使用50N的力,加熱速率為50℃/h。
(3)A120法 使用10N的力,加熱速率為120℃/h。
(4)B120法 使用50N的力,加熱速率為120℃/h。
注意:該方法僅適用于熱塑性塑料,所測得的是熱塑性塑料開始迅速軟化的溫度。
1)每個被測樣品使用至少兩個試樣,試樣為厚3~6.5mm,邊長10mm的正方形或直徑10mm的圓形,表面平整、平行、無飛邊。試樣應(yīng)按照被測材料規(guī)定進(jìn)行制備。如果沒有規(guī)定,可以使用任何適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ苽湓嚇印?/p>
2)如果被測樣品是模塑材料(粉料或粒料),應(yīng)按照被測材料的有關(guān)規(guī)定模塑成厚度為3~6.5mm的試樣。
3)對于板材,試樣厚度應(yīng)等于原板材厚度,但下述情況除外:①如果試樣厚度超過6.5mm,應(yīng)通過單面機(jī)械加工使試樣厚度減小到3~6.5mm,另一表面保留原樣,試驗表面應(yīng)是原始表面;②如果板材厚度小于3mm,將至多三片試樣直接疊合在一起,使其總厚度在3~6.5mm之間,上片厚度至少為1.5mm,厚度較小的片材疊合不一定能測得相同的試驗結(jié)果。
4)所獲得的試驗結(jié)果可能與制備試樣所用的模塑條件有關(guān)。當(dāng)試驗的結(jié)果依賴于模塑條件時,經(jīng)有關(guān)方面商定后可在試驗前采用特殊的退火或預(yù)處理步驟。
5)試樣應(yīng)按相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的技術(shù)要求規(guī)定進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)。
(1)負(fù)載桿 裝有負(fù)荷板,固定在剛性金屬架上,能在垂直方向上自由移動,金屬架底座用于支撐負(fù)載桿末端壓針頭下的試樣。
負(fù)載桿和金屬架構(gòu)件應(yīng)具有相同的膨脹系數(shù),部件長度的不同變化,會引起試樣表觀變形讀數(shù)的誤差。
用低膨脹系數(shù)的鋼性材料(如瓦鎳鐵合金或硅硼玻璃) 制備的試樣,對每臺儀器包括其使用的溫度范圍作空白試驗進(jìn)行校正,并對每個溫度確定一個校正項。如果校正項為0.02mm或更大,應(yīng)注意其代數(shù)符號,并通過代數(shù)方法將其加到表觀針入度上,將此校正項應(yīng)用于每項試驗中。建議使用低膨脹合金制造的儀器。
(2)壓針頭 最好是硬質(zhì)鋼制成的長為3mm,橫截面積為1.000m㎡ ±0.015m㎡ 的圓柱體。固定在負(fù)載桿的底部,壓針頭的下表面應(yīng)平整,垂直于負(fù)載桿的軸線,并且無毛刺。
(3) 已校正的千分表(或其他適宜的測量儀器) 能夠測量壓針頭刺入試樣1mm±0.01mm的針入度,并能將千分表的推力記為試樣所受推力的一部分。在此類型的儀器中,千分表彈簧力向上,要從負(fù)荷中減去;如果這種力向下,應(yīng)加到負(fù)荷上。在整個沖程過程中,由于千分表彈簧上所施加的力明顯地變化,所以要在整個沖程中測定這個力。
(4)負(fù)荷板 裝在負(fù)載桿上,中央加有適合的砝碼,使加到試樣上的總推力,對于A50和A120達(dá)到10N±0.2N,對于B50和B120達(dá)到50N±1N。負(fù)載桿、壓針頭、負(fù)荷板千分表彈簧組合向下的推力應(yīng)不超過1N。
(5)加熱設(shè)備 加熱設(shè)備是盛有液體的加熱浴或帶有強(qiáng)制鼓風(fēng)式氮氣循環(huán)烘箱。加熱設(shè)備應(yīng)裝有控制器,能按要求以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h勻速升溫。在試驗期間,每隔6min溫度變化分別為5℃ ±0.5℃或12℃ ±1℃,應(yīng)認(rèn)為加熱速率符合要求。
XRW-300UB 熱變形維卡軟化點溫度測定儀
調(diào)節(jié)儀器使其在達(dá)到規(guī)定的壓痕時,自動切斷加熱器并發(fā)出警報。
1)加熱?。菏⒂性嚇咏氲囊后w,并裝有高效攪拌器,試樣浸入深度至少為35mm。確定選擇的液體在使用溫度下是穩(wěn)定的,對被測材料沒有影響,例如膨脹或開裂等現(xiàn)象。當(dāng)使用加熱浴時,將測得靠近試樣液體的溫度作為維卡軟化溫度(VST)。礦物油、變壓器油、甘油和硅油都是合適的傳熱介質(zhì),也可以使用其他液體。
2)烘箱:能使空氣或氮氣以60次/min的速度在烘箱內(nèi)循環(huán)。每臺烘箱的容積不少于10L,箱內(nèi)空氣或氮氣以1.5~2m/s的速度垂直于試樣表面流動。試驗結(jié)果取決于循環(huán)空氣或氮氣與試樣間的熱傳遞速度。因試樣相對較小以及試樣下表面與試樣架接觸的原因,所以空氣或氮氣的溫度不應(yīng)作為VST,而將靠近壓針頭的負(fù)載桿上或試樣架上的傳感器所示的溫度作為VST。
初始校準(zhǔn)時,應(yīng)通過試驗證明,傳感器所顯示的溫度與放在空白試樣附近附加校正傳感器所顯示的溫度差在±0.1℃范圍內(nèi)。
烘箱一般常常裝有適合的空氣或氮氣循環(huán)裝置。如果沒有,必須通過裝配垂直于試樣表面的定向循環(huán)氣流板,來保證熱傳遞速度。
(6)測溫儀器 包括以下部分:
1)加熱?。翰糠纸胄筒Ay溫度計或測量范圍適當(dāng)?shù)钠渌麥y溫儀器,精度在0.5℃以內(nèi)。應(yīng)按照要求的浸入深度校正玻璃水銀溫度計。
2)與空氣或氮氣烘箱相匹配的測溫儀器:精度在0.5℃以內(nèi)。將傳感器(熱電偶或Pt100)放在靠近壓針頭負(fù)載桿或試樣架的適當(dāng)位置。
1)將試樣水平放在未加負(fù)荷的壓針頭下。壓針頭離試樣邊緣不得少于3mm,與儀器底座接觸的試樣表面應(yīng)平整。
2)將組合件放入加熱裝置中,起動攪拌器,在每項試驗開始時,加熱裝置的溫度應(yīng)為20~23℃。當(dāng)使用加熱浴時,溫度計的水銀球或測溫儀器的傳感部件應(yīng)與試樣在同一水平面,并盡可能靠近試樣。如果預(yù)備試驗表明在其他溫度開始試驗對被測材料不會引起誤差,可采用其他起始溫度。
3)5min后,壓針頭處于靜止位置,將足量砝碼加到負(fù)荷板上,以使加在試樣上的總推力,對于A50和A120為10N±0.2N,對于B50和B120為50N±1N。然后,記錄千分表的讀數(shù)(或其他測量壓痕儀器)或?qū)x器調(diào)零。
4)以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h的速度勻速升高加熱裝置的溫度。當(dāng)使用加熱浴時,試驗過程中要充分?jǐn)嚢枰后w。對于仲裁試驗應(yīng)使用50℃/h的升溫速率。對某些材料,用較高升溫速率(120℃/h) 時,測得值可能高出維卡軟化溫度達(dá)10℃。
5)當(dāng)壓針頭刺入試樣的深度超過規(guī)定的起始位置1mm±0.01mm時,記下傳感器測得的油浴溫度即為試樣的維卡軟化溫度。
被測材料的維卡軟化溫度以試樣維卡軟化溫度的算術(shù)平均值來表示。如果單個試驗結(jié)果差的范圍超過2℃,記下單個試驗結(jié)果,并用另一組至少兩個試樣重復(fù)進(jìn)行一次試驗。
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